一、方法的适用范围：
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：
1、加热管、配套冷凝管
2、COD恒温加热器JK205-A
3、250ML锥形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
三、试剂：
1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2˙H2O)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]标准溶液(约0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞：粉末
四、实验步骤：
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管)，移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、
4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据V标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注：1、水样的COD大体值在70-600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，CDO值为200-300时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。
5、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
C标=0.25(或0.025)×10/V标
COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样
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