凯氏法检测水中氨氮含量的原理

  凯氏氮是指以凯氏法测得水中的含氮量。它包括氨氮和有机氮化合物。此类有机氮化合物是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素及大量合成的、氮为负三价态的有机氮化合物。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮,也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基等含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,故在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即是有机氮化合物。

1.凯氏氮测定意义

  测定凯氏氮主要是为了解水体受污染的状况,该指标在评价湖泊和水库的富营养化时具一定意义

2.凯氏氮测定方法原理

  在水样中加入硫酸且加热消解,使有机物中的铵基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时为提高沸腾速度,可加入适量硫酸钾,增加消解速率,并加入硫酸铜作为催化剂,以缩短消解时间。消解后的液体,加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收。
凯氏氮测定的最后测定方法与氨氮测定方法相同,当含量低时采用纳氏试剂比色法,含量高时采用酸滴定法。

3.凯氏氮所用仪器

  凯氏定氮装置:参照图，氨氮蒸馏装置

4.试剂

(1)浓硫酸(p=1.84g/mL)。
(2)硫酸钾。
(3)硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO·5HO)溶于无氨纯水,稀至100mL。
(4)氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于无氨纯水,稀至1L。
(5)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于无氨纯水,稀至1L。
其他试剂同氨氮的测定

5.实验步骤

(1)取样体积的确定

水样中的凯氏氮含量（mg/L）	取样体积（mL）
-10	250
10-20	100
20-50	50.0
50-100	25.0

(2)消解:取适量水样于500mL凯氏瓶中,加入10m浓硫酸,2mL硫酸铜溶液及6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风橱内加热煮沸,出现冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色)时,保持沸腾30min,冷却,加250ml无氨纯水,混匀。
(3)蒸馏:将凯氏瓶成45度斜置,缓慢沿壁加入40mL氢氧化钠溶液,使瓶底形成碱液层,连接氮球和冷凝管,以50mL硼酸溶液为吸收液,同时导管尖插入液面下。加热蒸馏,收集馏出液达200mL时,停止蒸馏,
(4)测定:同氨氮纳氏试剂比色法或酸滴定法。测得的氨氮量,即为凯氏氮量。