水质检测时叠氮化钠修正法的操作方法

  我们在之前给大家介绍过碘量法适用于比较清洁的水质检测，如果被测水样中含有氧化、还原性物质,以及过多的悬浮物时将会对最终的结果造成干扰。大家想要获得准确的DO参数，就需要在检测操作中消除掉这些干扰物质。例如通过高锰酸钾可以消除铁离子的干扰。在不含有其他氧化物和还原物质时，水样中含铁离子达到100-200mg/L时，也可以加入1mL400g/L氟化钾溶液进行消除，或用磷酸替代硫酸酸化后进行滴定检测。

  另外水中含有亚硝酸盐时大家也可以用叠氮化钠进行分解消除。

叠氮化钠修正法所用仪器和试剂

（1）250-300mL溶解氧瓶，250mL的锥形瓶

（2）碱性碘化钾一一叠氮化钠溶液

  溶解500氢氧化钠于300-400mL蒸馏水中;溶解150g碘化钾(或135g碘化钠)于200mL蒸馏水中,溶解10g叠氮化钠于40mL蒸馏水中,混合三种溶液加蒸馏水稀释至1000mnL,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。

（3）400g/L氟化钾溶液

  称取40g氟化钾KF·2H2O溶于水中,用水稀释至100mL贮存于聚乙烯瓶中。

（3）(1+5)硫酸溶液。

（4）1%淀粉溶液

  称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2min)。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防腐。

（5）重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2Oh)=0.0250mol/L

  称取于105~110℃烘干2h的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶解后转入1000ml容量瓶内,用水稀释至标线摇匀。

（6）硫代硫酸钠溶液

  称取6.2gNa2S2O3·5H2O,溶于经煮沸冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,稀释至1000ml,储于棕色试剂瓶内,使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。  

（7）硫酸锰溶液

  称取480gAnSO·4H2O或364gAnSO,·H2O溶于水,稀释至100ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。  

叠氮化钠修正法的操作步骤

  其实叠氮化钠修正法的操作步骤与碘量法基本相同，只是在检测时将试剂中的碱性碘化钾溶液改为叠氮化钠溶液，如果水样中含有铁离子干扰检测，可以按照开头我们所讲的在水样采集后，用移液管插入页面下加入1mL400g/L氟化钾溶液、1mL硫酸锰溶液和2mL 叠氮化钠溶液，盖好瓶盖后混合均匀，再用碘量法进行析出和滴定操作。

叠氮化钠修正法的的注意事项

  叠氮化钠是一种剧毒、易爆的试剂，因此在检测时不能将叠氮化钠直接进行酸化，否则会产生有毒的叠氮酸雾对分析人员产生危害。