水中硫酸盐的检测方法

  今天给大家讲一下水中硫酸盐的检测方法，需要提醒大家一点的是今天介绍的方法适用于水中含量小于10mg/L的硫酸根离子检测。不适用于使用钡盐作阻垢分散剂的工业循环冷却水或重度污染水质硫酸根离子的检测。操作的大概流程是在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤及灼烧称重后，根据相关公式求出硫酸根离子的含量。

检测水中硫酸盐所用仪器

1.恒温水浴

2.高温炉（0-1000℃）

3.干燥箱

4.瓷坩埚

5.分析天平

6.坩埚式过滤器（孔径5-15um）

检测所用试剂药品

1.盐酸溶液（1+1）

2.硝酸

3.甲基橙指示剂(1g/L)

称取0.1g甲基橙,溶于70℃三级试剂水中,冷却,稀释至100mL

4.氯化钡溶液(100g/L)

称取10g氯化钡(BaCl₂·2H₂O),溶于三级试剂水中,并稀释至100mL

5.硝酸银溶液(17g/L)

称取8.5g硝酸银,加0.25mL浓硝酸,再加200mL三级试剂水溶解,稀释至500mL。

水中硫酸盐检测操作步骤

1.准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100~200mL(含硫酸根离子约10~40mg)于烧杯内,加入几滴甲基橙指示剂,滴加盐酸(1+1)使水样溶液变红后，再过量2mL,加三级试剂水至200mL

2.煮沸5min,在不断搅拌下,徐徐滴加10mL约80℃的氯化钡溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已沉淀完全,再多加2mL氯化钡溶液,然后将烧杯放在80~90℃水浴中,加热2h。

3.用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生浑浊为止。

4.将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5h,如此反复操作,直至恒重。

5.按照p=[（m-m0）M₁ /VM₂ ]X10⁶得出硫酸盐参数。

检测时注意事项

(1)水样

①磷酸盐和聚磷酸盐会产生相应的钡盐沉淀,干扰本法。当水样中聚磷酸盐或正磷酸盐含量大于10mg/L时,会使结果偏高或偏低,宜采用电位滴定法。

②水样中悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐及硫酸氢盐可使结果偏低。

(2)操作

①在不断搅拌下逐滴加入氯化钡沉淀剂,否则溶液局部过浓,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，从而出现包裹现象。

②沉淀后在80~90℃水浴上保温2h,或放置过夜。这是陈化过程,使晶体逐渐长大,便于过滤。

③灰化时不得出现火焰,否则易使待测物损失

④“称至恒重”系指先后两次烘干或灼烧后称量之差正负不超过0.4mg

⑤过滤用的滤纸折叠后,置于漏斗内,用水润湿,用洁净手指轻压滤纸,使玻璃壁与漏斗之间无残留气泡;过滤操作前,使漏斗下端的玻璃管充满水。以上操作是为加快过滤速度做准备。

⑥滤纸不能第二次对折

⑦溶液要在冷却后再过滤,以减少沉淀在热溶液中的溶解损失。

⑧灰化要彻底,否则灼烧时部分沉淀易被炭粒还原为硫化钡。

⑨灼烧时注意空气流通,温度不得高于900,否则硫酸钡沉淀分解为氧化钡。