水中联氨含量的检测方法

  在酸性条件下，联氨与二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物，在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，一般偶氮化化合物的吸收波长在454nm，因此大家在选择分光光度计时要注意。

  联氨在碱性条件下容易被氧化，尤其是氯、溴、碘等氧化剂会使检测结果降低。另外浑浊的水样及有色素的水样也会对测定结果造成干扰，还有就是水样中的芳香胺类物质也会干扰到联氨的检测结果，大家在操作时一定要注意。

联氨检测所用仪器及试剂

1.分光光度计

2.比色管 50mL

3.重铬酸钾

4.2mol/L硫酸溶液

5.1%淀粉指示剂

称取1.0g可溶性淀粉置于玛瑙研钵中，加5mL二级试剂水研磨成糊状物，徐徐注入90mL煮沸的二级试剂水中，再继续煮沸1-2min，放置冷却后稀释至100mL。该试剂使用期为两周。

6.碘化钾

7.碘

8.三氧化二砷

9.1%酚酞指示剂（乙醇溶液）

10.15%氢氧化钠溶液

11.盐酸溶液（1+99）
12.碳酸氢钠

13.氢氧化钠溶液（c=2mol/L）

14.硫代硫酸钠标准溶液（c=0.1000mol/L）

a.配制

称取26g硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠，溶于1L二级试剂水中，缓缓煮沸10min，再加入0.2g无水碳酸钠，充分摇匀后将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置两周后过滤备用。

b.标定

称取于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.1500g。置于碘量瓶中加入25mL二级试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混均。于暗处放置10min。加入150mL二级试剂水，硫代硫酸钠标准溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加入1%淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做试剂空白试验。

15.碘标准溶液

a.配制

称取13g碘片及35g碘化钾溶于100mL二级试剂水中并稀释至1000mL，保存在棕色瓶中。

b.标定

准确称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷,放入250mL碘量瓶中,加6mL氢氧化钠(1mol/L)溶液溶解。再加入50mL二级试剂水、2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和,再加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示剂,用碘标准贮备溶液滴至浅蓝色,同时做空白试验。

16.联氨标准溶液

a.配制

称取0.410g硫酸联氨或0.328g盐酸联氨,溶于已加有74mL浓盐酸的500mL二级试剂水中,转入1L容量瓶中,用二级试剂水稀释至刻度(此溶液为联氨贮备液)。

b.标定

量取20.0mL贮备液,用二级试剂水稀释至100mL,用2mol/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点,记录消耗氢氧化钠溶液的体积A(mL)。

再取20.0mL贮备液,注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中,用二级试剂水稀释至100mL,加入(A+2)mL2mol/L氢氧化钠溶液,用棕色滴定管精确加入10mL0.1mol/L碘标准溶液,充分混匀,置暗处3min。

加入2.5mL1mol/L硫酸溶液,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色),加入1mL1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量,并同时进行空白试验。

17.对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液

量取100mL浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入已有300mL二级试剂水的烧杯中,冷却后,加入15g对二甲氨基苯甲醛,待完全溶解后移入500mL容量瓶中,用二级试剂水稀释至刻度,贮存于棕色瓶中放置在暗处。

18.联氨工作溶液

根据贮备液的浓度,取适量贮备液,用盐酸溶液(1+99)稀释100倍。

检测联氨的步骤

1.绘制工作曲线

按相关操作规定取一组联氨工作溶液,分别注入一组50mL比色管中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度。用棕色滴定管(移液管)加入5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液,混匀,放置5min(最长不超过100min),在分光光度计454nm处,用30mm比色皿,以二级试剂水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。

2.水样测定

用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样,每取100mL水样预先加入浓盐酸1mL。水样应充满取样瓶。取50mL水样注入比色管,按绘制工作曲线的操作步骤进行测定,根据测定的吸光度,从工作曲线上查出水样联氨含量。