水中铵离子一般来自于氨气，水中氨气的大量累积其分子就会衍生出阳离子，这种阳离子与水中氢离子结合就形成了铵，检测铵离子的常用方法有三种：蒸馏滴定、纳氏比色以及气相分子吸收。
今天我们就来讲一下蒸馏滴定法检测水中铵离子的步骤，此方法适用于饮用水及废水中的铵测定，其原理是在pH6.0-7.4范围内的水样中，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
1.防爆沸颗粒
2.全玻璃蒸馏器
全玻璃蒸馏器
由一个500-800mL的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
蒸馏器清洗,向蒸馏烧瓶中加入350mL水,加数粒防爆沸颗粒,装好仪器,蒸馏到至少收集了100mL水,将馏出液及瓶内残留液弃去。
3.常用实验室仪器
4.用下述方法之一制备无氨试剂水
a.离子交换法
三级试剂水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出
液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于
保存。
b.蒸馏法
在1000mL的三级试剂水中,加0.1mL浓硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)
5.碳酸钠标准溶液
称取1.3249g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠,溶于少量无氨试剂水中,移入1000mL容量瓶中,用无氨试剂水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
6.盐酸标准溶液
a.配制
用分度吸管吸取2.0mL浓盐酸(P=1.19g/mL),并用无氨试剂水
稀释至1000mL。
b.标定
用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,
加无氨试剂水稀释至约100mL,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由橘黄刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。
7.1%盐酸溶液
将10mL盐酸用水稀释到1000mL。
8.1mol/L氢氧化钠溶液
将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000mL。
9.不含碳酸盐的轻质氧化镁。
在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
10.硼酸指示剂溶液浓的度
a.将0.5g水溶性甲基红溶于约800mL水中,稀释至1000mL。
b.将1.5g亚甲蓝溶于约800mL水中,稀释至1000mL。
c.将20g硼酸溶于温水,冷至室温,加入10mL甲基红指示剂溶液和2mL亚甲蓝指示剂溶液,稀释至1000mL。
11.溴百里酚蓝指示剂
将0.5g溴百里酚蓝溶于水,稀释至1000mL。
12.防沫剂
1.如果已经知道水中铵的大概含量可以按照体积表选择相应水样。
2.取50mL硼酸-指示剂溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取选定体积的水样,放入蒸馏烧瓶内。
加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用1mol/L氢氧化钠溶液或1%盐酸溶液调整pH在6.0(指示剂呈黄色)-7.4(指示剂呈蓝色),然后加无氨试剂水,使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350mL。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁及少许防暴沸颗粒(对一些工业废水样品,必要时加入防沫剂),立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。
3.加热蒸馏器,使馏出液的收集速度约为10mL/min,收集到约200mL时停止蒸馏。
4.用盐酸标准滴定液滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。用250mL无氨试剂水代替水样进行空白试验，通过公式得出相应的铵离子含量。
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