我们贯奥仪表在之前的文章中给大家介绍过如何利用新银盐分光光度法检测水中的砷含量，但在实际操作中会遇到各种因素的干扰，这些干扰如果大家没有办法进行消除，就会影响到最终的检测结果。今天我们就来讨论一下有关于分光光度法检测水中砷离子时需要注意的问题。
1.在检测中使用的三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),大家在使用时一定要小心。
2.水样检测时砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。
3.大家在配制吸收液时,按前后顺序加入试剂,以免溶液出现浑浊。如出现浑浊时可放于热水(70℃左右)浴中,待透明后取出,冷却后装入瓶中。
4.操作时U形管中乙酸铅棉和脱脂棉的填充必须松紧适当和均匀一致。加入DMF混合液后,可用洗耳球慢慢吹气约1min,使溶液均匀分布于脱脂棉上。
5.DMF棉仅可反复使用30次,但如果发现空白试验值高时,即应更换。新换DMF棉后,在测样品之前,先用中等浓度的砷样,按操作程序反应一次,以免样品测定结果偏低对结果产生影响。
6.在反应时,若反应管中有泡沫产生,加入适量乙醇即可消除。
7.硼氢化钾片的制备将硼氢化钾和氯化钠分别研细后,按(1+4)的量混合。充分混匀后,在医用压片机上压成直径为1.2cm的片剂,每片重为(1.5±0.1)g。
8.二甲基甲酰胺混合液也可按二甲基甲酰胺、三乙醇胺,乙醇胶的体积比(5+3+2)进行混合而得。
9.硼氢化钾是强还原剂,对皮肤有强腐蚀性,不可用手触摸。
10.干扰及消除
本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等:能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2ug砷的250mL试样中加入15%的酒石酸溶液20mL,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉,200倍的铁,80倍的镍、钴,30倍的铜,2.5倍的锡,1倍的锡的干扰。用浸渍二甲基甲酰胺(DMF)脱脂棉可消除为砷量2.5倍的锑、铋和0.5倍的锗的干扰。用乙酸铅棉可消除硫化物的干扰。水体中含量较低的碲、硒对本方法无影响。
以上就是在用分光光度法检测水中砷离子时需要注意的问题。
