在水质检测中重量法是常用的测定方法之一，尤其是检测水中油含量时，这种方法的优势在于不受油的品种限制，适用于测定10mg/L以上的含油量水样。
其原理是在水样中加入凝聚剂硫酸铝,使分散于水中的油微粒会被初形成的氢氧化铝凝集。随着氢氧化铝的沉淀,便可将水中微量的油聚集于沉淀物中。经加酸酸化,又可将沉淀溶解,并通过有机溶剂萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中。然后将有机溶剂蒸发至干,残留物便是水中的油。再通过称重便可求出水中油的含量。我们今天就来了解一下重量法检测水中油的详细步骤。
1.具有磨口塞的取样瓶5~10L。
2.分液漏斗500mL。
3.瓷蒸发皿100mL。
4.烘箱。
5.分析天平。
6.恒温水浴。
7.干燥器。
8.硫酸铝溶液
称取30g硫酸铝溶于少量蒸馏水并稀释至100mL。
9. 20%无水碳酸钠溶液。
10.浓硫酸。
11.四氯化碳。
1.开大被测水样流量,取5-10L水样。立即加入5-10mL硫酸铝溶液(按每升水样加1mL计),摇匀,加入5-10mL碳酸钠溶液(也按每升水样加1mL计)。充分摇匀,将水中分散的油粒凝聚于沉淀中。静置2h以上,使沉淀充分沉至瓶底,然后用虹吸管小心将上层澄清液吸走。在剩下的沉淀中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并将此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。
2.取100mL四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶瓶壁上沾有的油渍。将此四氯化碳转入分液漏斗内。
3.充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置,待分层完毕后,将底层四氯化碳层用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳溶剂移入100mL已恒重的蒸发皿内,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸,将清洗液一齐加入已恒重的蒸发皿内。
4.将蒸发皿放在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后将蒸发皿放在(110±5)℃的烘箱内烘2h,放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。再重复烘30min,冷却、称重,如此反复操作直至恒重。另取100mL四氯化碳于另一个恒重的蒸发皿中作空白试验。
1.建议采样后立即加入方法中所用的萃取剂,或进行现场萃取。
2.保存水样,可向待保存的水样内每升水样加入5mL硫酸溶液(1+1),使水样pH<2,以抑制微生物活动,低温下(<4℃)保存
3.在虹吸时应当小心移动胶皮管,务必使澄清水能大部分吸走,但又不致将沉淀带走,否则易使结果偏低。
4.从分液漏斗里往外放四氯化碳萃取剂时,为防止水溶液(含酸、盐溶液)进入滤液,宁可留下一滴四氯化碳在分液漏斗中。
5.四氯化碳蒸气对人体有害,在操作时应避免吸入。蒸发烘干,必须在通风橱内进行。
6.同一次测定所使用的萃取剂应为同一批号,如必须使用多个批号的萃取剂,应混匀后使用。
7.如所取水样内混有较多的微粒杂质,在用四氯化碳萃取后,水层及有机溶剂分层处不会出现明显的分液层。但仍可将这个混杂层用干的滤纸过滤,因为干滤纸会很快吸干混杂层中的水珠,而使四氯化碳通过滤纸,因此对测试结果没有影响。
8.分液漏斗的活塞不能涂凡土林。
9.为了节约有机溶剂，可使用蒸馏法将四氯化碳回收利用。
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