离子选择电极法检测水中氟化物含量

  采用离子选择电极法测定水中氟化物,最低检测限为0.05mg/L(以F计)，其原理是以氟化镧电极为指示电极,饱和甘汞电极(或氯化银电极)为参比电极,当样品中总离子强度为定值且足够时,电池的电动势随被测样品中氟离子活度变化而改变。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系计算得出样品中氟离子浓度。

检测所需试剂和仪器

1.盐酸=1%

取15mL浓盐酸p(HCl)=1.19g/mL,用实验室一级纯水稀释至100mL。

2.总离子强度调节缓冲溶液 0.2mol/L 柠檬酸钠+1.0mo/L硝酸钠

称58.8g二实验室一级纯水柠檬酸钠和85.0g硝酸钠溶于实验室一级纯水中,稀释至100mL,用盐酸调节pH值至5-6。

3.氟化物标准溶液 100mg/L

称取105℃-110℃干燥2h的氟化钠(0.2210±0.0002)g溶于实验室一级纯水中,稀释至1000mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

4.氟化物标准溶液 10mg/L

吸取10mL氟化物标准溶液,用实验室一级纯水稀释至100mL,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。

5.乙酸钠溶液 150g/L。

称取15g乙酸钠溶于实验室一级纯水中,并稀释至100mL。6.氟离子选择电极、饱和甘汞电极或氯化银电极。

7.离子活度计或亳伏计(精确到0.1mV)。

8.聚乙烯杯

(100mL、150mL)。

9.磁力搅拌器。

水样的采集和处理

  样品应采用聚乙烯瓶采集和贮存。如氟化物含量不高,PH值在7以上,也可用硬质玻璃瓶存放。

检测步骤

  在检测前应使水样及标准溶液均达到室温(温差不超过土1℃)。测定步骤如下：

  1.吸取适量实验水样移入50mL容量瓶中,用盐酸或乙酸钠调节至近中性(用pH试纸),加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀后倒入聚乙烯杯中,放入搅拌棒,插入电极,在搅拌的情况下,待电位稳定后,读取电位值。

  2.在测定了电位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物标准溶液,在不断搅拌下读取平衡电位值E2。E2和E1差值宜为30mV-40mV。

  需要注意的是在每一次测量之前,都要用水充分冲洗电极,并用滤纸吸干。

  最后按照相应的公式计算出水样中氟化物的浓度。