污水中的总锑大多数都来自于纺织印染行业，尤其是我国的东部沿海地区印染纺织业比较发达的地区，主要是因为在合成聚酯纤维时需要使用含锑的催化剂，在加工过程中游离的锑元素会进入废水中沉积下来。而在2012年我国制定的《纺织染整工业水污染物排放标准》中就明确规定了污水中金属锑的限值为100ug/L，虽然现在很多印染企业在生产中会进行处理，但金属锑还是会在印染喷织过程中慢慢累积，最后造成排放的污水中出现总锑超标的现象。
今天我们就来一起学习一下污水中总锑含量的快速检测方法，此方法采用的是原子荧光光度法，其最低检测浓度为1.0ug/L。主要是通过在盐酸溶液中,以硼氢化钾作还原剂,使锑生成其氢化物,以氩气作为载气,将生成的锑的氢化物导入电加热石英管炉中进行原子化。而原子化的锑受光辐射后被激发产生电子跃迁,当激发态电子返回基态发出荧光,此时产生荧光光谱线与锑空心阴极灯发射的谱线产生共振,在给定波长处测定所产生的荧光强度,其荧光强度与试样中锑含量成正比。
1.硝酸:1.40g/mL,优级纯。
2.硫酸:1.84g/mL,优级纯。
3.盐酸:1.19g/mL,优级纯。
4.盐酸溶液(1+2)
将盐与2份体积实验室一级纯水相混。
5.盐酸溶液(1+4)
将盐酸与4份体积实验室一级纯水相混。
6.盐酸溶液:4mol/L
取100mL盐酸与实验室一级纯水稀释到300mL。
7.硫脲-抗坏血酸混合溶液:0.05g/mL
称取50g硫脲和50g抗坏血酸溶解于1000mL实验室一级纯水中,混匀,用时现配。
8.锑标准储备液1000mg/L
准确称取2.743g酒石酸锑钾溶于盐酸溶液(1+2)中,移人1000mL容量瓶中,用盐酸溶液（1+4）稀释至刻度,混匀备用.
9.锑标准使用液1.00mg/L
吸取1mL锑标准储备液,移入1000mL容量瓶中,用盐酸溶液（4mol/L）稀释至刻度。
10.硼氢化钾碱性溶液0.005g/mL
称取1.0g氢氧化钾溶于200mL实验室一级纯水中,溶解后加人1.0g硼氢化钾继续溶解，过滤后使用。
11.氩气：纯度大于99.99%
12.具有锑特种空心阴极等的原子荧光光度计。
取采集好的实验水样18mL,置于25mL的比色管中，然后加入2mL盐酸（1.19g/mL）、约0.25g固体硫脲，摇晃均匀后在室温经过1h左右让其完全溶解后，定容待测。
水质检测仪器工作条件设置为:灯电流60mA,负高压360V-380V,炉温800℃,载气流量600mL/min,屏蔽气1000mL/mi,试剂消耗量(间断法)2mL。按仪器规定的操作程序测定经处理后的样品,测得荧光强度。需要注意一点具体的参数设置不同型号的仪器要根据说明书来进行操作。
分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL的1mg/L锑标准使用液（1.0mg/L）一组50mL容量瓶中,加入35.0mL、34.5mL、34.0mL、33.0mL、31.0mL盐酸溶液（4mol/L）及各10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（0.05g/mL）,用水稀释至刻度,各对应点的浓度分别为0mg/L、0.010mg、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L。然后按检测步骤测定各浓度的锑标准使用液,并绘制荧光强度对锑浓度的校准曲线。
最后污水中总锑的浓度可以通过相应公式计算得出。
