水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH9.0-9.5，丁二酮肟与水中镍、钴于-0.60V恒压下在悬汞电极上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后，使电极电位由-0.80V向-1.30V扫描，富集在电极上的镍和钴络合物相继还原，其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位为-1.08V。还原过程中产生的电流与样品中镍和钴的浓度成正比，用标准加入法计算镍和钴的含量。
当水样加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，钴在-1.00 V附近存在锌的叠波干扰，将水样pH调节至9.0-9.5之间进行测定可消除干扰。
采集后的地表水、地下水、生活污水和低浓度工业废水可加入硝酸进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为14d。海水采集后需要经0.45um滤膜过滤后加入硝酸进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为90d。
1.硝酸:1.42g/ml，优级纯。
2.氨水:0.91g/ml。
3.氨水溶液:1+3（v/v）。
将10ml氨水加入30ml实验室一级纯水中混匀。
4.氯化氨溶液:ρ（NH4Cl）=54.0g/L。
称取5.4g氯化氨加入到100ml实验室一级纯水中混匀。
5.丁二酮肟乙醇溶液:0.05%。
称取0.05g丁二酮肟与100ml乙醇混匀，避光密封贮存于棕色瓶中，可保存9个月。
6.镍标准贮备液:1000mg/L。
可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。
7.镍标准中间液:10.0mg/L。
移取2.00ml镍标准贮备液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。
8.钴标准贮备液:500mg/L。
可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。
9.钴标准中间液:2.00mg/L。
移取2.00ml钴标准贮备液于500ml容量瓶中，加入5.00ml硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。
10.镍、钴标准混合使用溶液:0.1mg/L，0.05mg/L
分别移2.00ml镍标准中间液、5.00ml钴标准中间液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。
11.汞:纯度≥99.999%。
12.氮气:纯度≥99.9%。
13.滤膜:孔径为0.45um水性滤膜。
1.极谱仪：具悬汞电极、Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极。
2.pH计：测量范围0.0-14.0。
3.微量注射器：100ul、1.00ml。
4.水样瓶：聚乙烯或相当材质，100ml、250ml、500ml。
5.一般实验室常用仪器和设备。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
水样恢复至室温后，量取10.0ml水样于烧杯中，加入0.5ml的氯化铵溶液，用氨水溶液调节体系pH值在9.0-9.5之间后，加入0.1ml的丁二酮肟乙醇溶液，混匀后测定，分别记录镍、钴的峰电流值。然后加入一定体积的镍、钴标准混合使用溶液，测量镍、钴的峰电流值，加标后的镍、钴的峰电流值应是加标前峰电流值的0.5-2倍左右。最后按照所用相关公式计算出水样中镍、钴的浓度含量。
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