检测地表水中乙腈含量的步骤

  地表水、地下水、生活污水等水体中的乙腈可以采用气相色谱法进行测定，此方法原理如下。

  直接注射法：乙腈样品过滤后直接注射进入气相色谱仪，经毛细柱分离，NPD检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。

  吹扫捕集法：用氮气对样品进行吹扫，吹扫出来的目标物通过捕集管富集，然后迅速加热捕集管，将吸附在捕集管中的乙腈脱附出来，进入气相色谱仪，经毛细柱分离，FID或NPD检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。

检测所需试剂

1.乙腈标准储备液：1.00×104mg/L。

  市售有证标准品，一般以水为溶剂；或用色谱纯标准品配制，可先称重盛有部分纯水的10ml容量瓶，而后滴入数滴色谱纯的乙腈100mg（精确到0.1mg），称重。用纯水定容、混匀，其浓度约为1.00×104mg/L（精确到10mg/L），作为乙腈标准储备液。储备液储存在具聚四氟乙烯螺旋瓶盖的瓶中，在20-25℃时能够稳定3个月。

2.乙腈标准使用液：100mg/L。

  移取一定体积的乙腈标准储备液至盛有部分纯水的100ml容量瓶中，用纯水定容，混匀，得到100mg/L的乙腈标准使用液。该标准使用液现用现配。

3.高纯氮：纯度99.999%。

4.氢气：纯度99.99%。

检测所需仪器

1.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，应带有5ml的吹扫管。捕集管一般选用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其它等效吸附剂。

2.气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制。配备FID或NPD检测器。

3.色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm×1.0μm，固定相为聚乙二醇（PEG-20M），或性能相似的色谱柱。

4.气密性注射器：5ml。

5.微量注射器：5ul、10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul。

6.采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。

7.棕色玻璃瓶：1ml和2ml，具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

8.天平：万分之一天平。

9.容量瓶：A级，10ml和100ml。

水样采集

  按照规定所有水样均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。采集水样时，应使水样在水样瓶中溢流而不留空间。

水样保存

  水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，水样存放区域无有机物干扰，7天内完成水样分析。

检测步骤

直接进样法分析条件

参考色谱条件：

进样体积：1.0μl；

进样口：不分流，温度220℃；

柱温：恒温50℃；

分析时间：15min；

柱流量：恒流7.0ml/min（氮气）；

NPD检测器：温度330℃，氢气3.5ml/min，空气80ml/min。

参考吹扫捕集条件

  取5ml水样进行吹扫，吹扫时间11min，吹扫温度35℃，解吸温度190℃，解吸时间2min，烘烤温度220℃，烘烤时间7min，吹扫气体为高纯氮气，吹扫流速40ml/min。

参考色谱条件：

进样口：分流比7:1，温度200℃；柱温：采用FID恒温60℃，采用NPD恒温100℃；

分析时间：采用FID检测10min，采用NPD检测8min；柱流量：恒流2.0ml/min（氮气）；

FID检测器：温度230℃，氢气40ml/min，空气400ml/min；NPD检测器：温度330℃，氢气3.5ml/min，空气60ml/min。

标准曲线的绘制

  NPD直接进样法：取6个100ml容量瓶，依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的6个标准系列。准确取1.0μl经气相色谱分析，以峰面积（峰高）为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

  FID吹扫捕集法：取5个40ml的棕色VOC管，依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的5个标准系列。准确取5.0ml到吹扫管进行吹扫，再经气相色谱分析。以峰面积（峰高）为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

  NPD吹扫捕集法：取5个40ml的棕色VOC管，依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.025、0.050、0.100、0.200、0.500mg/L的5个标准系列。准确取5.0ml到吹扫管进行吹扫，再经气相色谱分析。以峰面积（峰高）为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标，绘制标准曲线。乙腈标准色谱参考下图。

操作步骤

直接进样法

  水样经 0.45um 滤膜过滤后按直接进样法条件直接进样进行色谱测定。

吹扫捕集法

  按照吹扫捕集法分析条件进行检测。

空白试验

  按照标准曲线的绘制相同条件，取相应体积实验用水进行空白试验，目标化合物不得检出。

乙腈的定性分析

  根据样品中目标物与标准系列中乙腈的保留时间，对目标物进行定性。样品分析前，建立保留时间窗t±3S。t为初次校准时，各浓度级别乙腈的保留时间均值，S为初次校准时各浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。

乙腈的定量分析

  水样中乙腈经定性鉴别后，根据测得的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算乙腈的浓度。水样中乙腈的浓度按相关公式计算。