再生水水质检测-总砷的测定步骤

  面对当前严峻的用水形势，为了应对日趋减少的地下水资源，国家近几年开始大力推广再生水的使用。全国目前再生水的利用率在15%，主要用于城市绿化用水、杂用用水、工业用水、景观用水、地下水回灌等方面。什么是再生水？其实它就是我们常说的中水。它的水质介于污水和饮用水之间。其主要来源于城市生活废水和部分工业废水，再经过沉淀、过滤等技术处理之后，水质达到一定的环保标准之后，被再次运用到一些日常的生活中。

  由于再生水的水质复杂性，不同的行业在使用时所需要的标准也不一样。另外与其他的自然水体相比，再生水的水质检测也有一些差别。今天我们就来讲一下再生水中总砷含量的检测步骤。

检测原理

  再生水水样经过加酸消解处理后，加入准备好的硫脲使五价砷预还原为三价砷，然后再加入硼氢化钾使所有三价砷进一步还原成为砷化氢，用氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射激光发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测再生水中的砷浓度成正比。

检测试剂和设备

1.实验室超纯水

2.盐酸

3.硝酸

4.盐酸溶液：1+19

5.硝酸溶液：1+4

6.硫脲-抗坏血酸溶液 100g/L

分别称取50.0g硫脲和50.0g抗坏血酸置于500mL烧杯中，加超纯水溶解并稀释至500mL。

7.硼氢化钾-氢氧化钠溶液

称取2.0g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，大家一定要记住此溶液需现用现配。

8.砷标准贮备溶液 0.1mg/mL

9.砷标准溶液 0.1ug/mL

取砷标准贮备溶液10.00mL放入100mL容量瓶中，加10..0mL盐酸，用实验室超纯水稀释至刻度，混合均匀。

临用时移取此溶液1.00mL至于100mL容量瓶中，加10.0mL盐酸，用实验室超纯水稀释至刻度，混合均匀。此溶液现用现配。

再生水水样步骤

  首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h,然后用超纯水冲洗干净备用。

1.校准曲线的绘制

  分别移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液于六个50mL容量瓶中,分别加入2.5mL盐酸,2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,轻轻摇晃均匀,放置30min。此系列溶液中砷的质量浓度分别为0ug/L、4ug/L、8ug/L、12ug/L、16ug/L、20ug/L。

待仪器稳定后,以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,以盐酸溶液为载流溶液,在仪器最佳工作条件下测定其荧光值。以测得的荧光值为纵坐标,相对应的砷的质量浓度(g/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归方程。

2.水样的检测

  用移液管量取适量的再生水水样或稀释水样(根据原子荧光光谱仪的元素校准曲线范围来确定)置于150mL烧杯。加入5.0mL硝酸,补水至溶液体积约为30mL。盖上表面皿微沸约1min。冷却后转移至100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,5mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置30min。按照标准溶液测定步骤，检测上述溶液的荧光强度。由校准曲线查得或回归方程计算出再生水样的具体砷含量。

上述方法来源于《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》