蒸馏分光光度法检测水中总氮的详细步骤

  日常的水体中总氮一般包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。而水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮用锌-硫酸可以还原成硫酸铵;有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后,转变成硫酸铵。在碱性条件下蒸馏放出氨,吸收于硼酸溶液中,然后与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的颜色深度与氮的含量成正比。通过此方法我们可以对城镇污水中的总氮进行检测。

检测所用试剂和仪器

1.纳氏试剂

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温，称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于实验室一级纯水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，时间有效期可达一年。

2.酒石酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后，稀释至100mL。

3.总氮标准溶液

用市售的总氮标准溶液经过适当的稀释，配制成20mg/L。

4.无氨蒸馏水

每升蒸馏中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨蒸馏水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）以利保存。

5.硫酸铜

称取10g硫酸铜溶于100mL实验室纯水中。

6.硼酸溶液

称取20g硼酸溶于1000mL实验室纯水中。

7.氢氧化钠溶液

称取500g氢氧化钠溶于1000mL实验室纯水中。

8.锌粉

9.锌粒

10.凯氏烧瓶500mL或100mL

11.全玻蒸馏器 1000mL

12.电炉

13.比色管50mL

14.容量瓶200mL

15.分光光度计

16.无水硫酸钠

17.硫酸

总氮检测步骤详情

1.量取适量收集到的水样于凯氏烧瓶中，加入1g锌粉，10mL 10%硫酸铜溶液及0.4g无水硫酸钠，待锌粉反应完全后，加热消解至消解液呈透明蓝绿色，继续消解20min-30min。

2.待消解液冷却后，将其转移至蒸馏烧瓶中，加水使体积为200mL左右，另在200mL容量瓶中加入50mL硼酸溶液用来吸收馏出液，导液管插至吸收液面下。

3.再往蒸馏瓶中投入2粒锌粒，立即通过分液漏斗加入40mL氢氧化钠溶液，并用洗瓶吹洗分液漏斗，关闭活塞加热蒸馏。待馏出液约200mL时，停止蒸馏，并将馏出液定容至刻度。

4.取适量馏出液于50mL比色管中作为试份，加入1mL酒石酸钾钠溶液，混合均匀，再加入1mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在420nm波长下，用10mm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。

绘制工作曲线

在8个凯氏烧瓶中，分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL总氮标准溶液，按检测步骤进行操作，将上面系列标准溶液测定吸光度扣除空白试验的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，总氮浓度为横坐标，绘制工作曲线，用100mL纯水作空白试验样品。

最后按照相关计算公式得出所测水样中的总氮浓度。

总氮检测注意事项

对排入水质净化厂的废污水进行总氮测定时,可将实验水样中的生物固体过滤后再测定,避免其细胞中的氮影响测定结果。