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离子色谱法检测水中碘化物的详细步骤

发布时间:2021/12/13 17:17:22 来源:贯奥仪器仪表 作者:便携式多参数水质分析仪器 阅读次数:

  离子色谱法检测水中碘化物其原理是采集的水样随着淋洗液进入阴离子分离柱,分离出的碘离子用电导检测器检测,根据碘离子保留时间定性,采用外标法进行定量。当水样体积为250ul时此方法的检出限为0.002mg/L。

碘化物离子色谱仪

检测仪器和试剂

检测所需仪器

1.离子色谱仪(具有电导检测器)。

2.色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。

3.连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

4.一次性注射器:5ml。

5.微孔滤膜过滤器。

6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500ml。

7.阳离子交换柱、固相萃取柱

8.实验室常用仪器及设备

检测所需试剂

1.碘化钾(KI):优级纯,临用前在110℃烘干至恒重。

2.氢氧化钾(KOH):优级纯。

3.氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.碘化物标准贮备液 1000mg/L

称取1.3080g碘化钾,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有证标准溶液。

5.碘化物标准中间液 100mg/L

移取1000ml碘化物标准贮备液,用水稀释定容至100m,临用现配。

6.碘化物标准使用液 10mg/L

移取1000n碘化物标准中间液(55,用水稀释定容至100m,临用现配。

7.氢氧化钾溶液 40 mmol/L

称取22g8氢氧化钾(52),用水溶解并定容至100n0混,贮存于聚乙烯瓶中备用。

8.氢氧化钠饱和溶液

在室温下取适量的氢氧化钠固体溶解于100ml水中,搅拌使其溶解,再继续加入氢氧化钠固体进行搅拌,直至有固体析出不再继续溶解为止,静置后取出澄清溶液备用。

9.高纯度氮气。

10.水系微孔滤膜 0.45um

水样的保存

  检测水样在采集时需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶,然后加入氢氧化钠饱和溶液调节pH。将水样pH调节至12。采集完成后要尽快检测,如果不能及时检测可以在0-4℃环境下进行保存,保存时间不超过24h。

  采集后的水样要经过0.45um水系微孔滤膜进行过滤,弃去10ml初滤液,将剩余的滤液保存待测。

采集碘化物水样

具体检测步骤

1.色谱检测参考条件

  根据检测仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下:

  淋洗液为40mmol/L的氢氧化钾溶液,流速为1.00ml/min,抑制器电流为99mA,检测器温度30℃,进样体积可根据样品浓度的高低选择50ul-250ul。

2.标准曲线的绘制

  分别吸取水样0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释至标线并混均,标准系列中碘化物的浓度分别为:0.000mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L。以碘化物浓度为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

碘离子色谱图

3.检测步骤

  对水样的检测可以按照绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定,记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。水样中碘化物的浓度数据可以根据相应的公式进行计算获得。

以上方法来源于《HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法》