原子荧光光度法检测水中总硒的步骤

  污水中的总硒含量检测有很多方法，一般多采用原子荧光光度法，其范围在0.0005mg/L-0.1mg/L。它是通过在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,使硒生成硒化氢,以氩气作载气将硒化氢导入石英炉原子化器进行原子化,以硒特种空心阴板灯作激发光源,硒原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出荧光荧光强度在一定浓度范围内与硒的含量成正比。

检测所用仪器和试剂

1.原子荧光光度计。

2.盐酸 1.19g/mL。

3.硝酸 1.40g/mL。

4.高氯酸 1.67g/mL。

5.硼氢化钾碱性溶液。

称取2g氢氧化钾溶于200mL实验室一级纯水中，加入20g硼氢化钾并使之溶解，用水稀释至1000mL。

6.硒标准储备液 100mg/L

称取0.1000g（光谱纯或优级纯）金属硒，加2mL硝酸溶液，然后加热溶解，再加入2mL高氯酸在水浴上加热至冒白烟以除去硝酸，稍冷后，加入8.4mL盐酸继续加热2min，冷至室温，最后移入1000mL容量瓶中定容，于冰箱内保存，此溶液1mL含100ug硒。

7.硒标准溶液 0.1mg/L

将硒标准储备液逐级稀释至1L，此溶液含0.1mg硒。

8.纯度大于99.99%的氩气。

水样预处理方法

  取20mL实验水样,置于100mL烧杯中,加入5mL硝酸及5mL高氯酸在电热板上加热至冒白烟,取下烧杯,加入少量水移入100mL容量瓶中,加入20mL盐酸,加水定容(如含有干扰元素,应加入适量的掩蔽剂),摇匀后放置待测。水样采集后应保存于干净的玻璃瓶或塑料瓶,并进行测定。若不能立即测定,应保存于冰箱中。

检测具体步骤

  仪器工作条件设置为:灯电流60mA-80mA,负高压280V-320V,氩气压力0.02MPa,载气流量800mL/min,屏蔽气流量1000mL/min,炉温800℃-1000℃,原子化器高度8mm,读数时间10s,延迟时间2s,再生液流速5mL/min,注射器25uL(通过定量管进样)。设定好仪器工作条件后,按仪器规定的程序进行样品测量,记录荧光信号值。

  注:水质检测人员可根据不同型号的仪器,修改仪器工作条件

工作曲线绘制

  分别吸取0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的硒标准溶液于6支100mL容量瓶中,加入20mL盐酸用实验室一级纯水稀释至刻度并播匀,各点对应的浓度分别为0.50ug/L、1.00ug/L、2.50ug/L、5.00ug/L、10.00ug/L、15.00ug/L,按检测步骤进行测定,绘制荧光强度对硒浓度的工作曲线。

  最后水样中金属硒的含量可以通过公式计算得出。